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微波消解中常用酸介紹-2

發表時間:2019-08-12 19:35

微波消解中常用的氧化性酸,如硝酸,熱濃高氯酸,濃硫酸和過氧化氫。



硝酸

硝酸有以下特性:65%濃度沸點為120°C;濃度小于2M 時同,氧化能力較弱;隨著濃度和反應溫度的增加,氧化能力增強;氧化有機物的典型酸,反應式如下:

(CH2)X + 2HNO3-> CO2(g) + 2NO + 2H2O;

溶解大多數金屬硝酸鹽, Au Pt 例外(不能氧化) , Al, B, Cr, Ti Zr 例外(鈍化);

這些金屬要求混酸或稀硝酸;

經常與H2O2, HClH2SO4混用;

高純度經常用于痕量分析。

注意:壓力為25bar ,溫度為225°C。


過氧化氫

過氧化氫是氧化劑(2H2O2 -> 2H2O+ O2);

與硝酸混合可減少含氮蒸汽,通過增加溫度加速有機樣品的消解過程.

典型混合比例是HNO3:H2O2=4:1 (體積/體積)。


硫酸

硫酸有以下特性:

98%濃度的硫酸沸點為340°C,高于TFM 罐子的最大工作溫度;

為避免罐子損壞應仔細關注反應;

通過脫水反應破壞有機物;

很多硫酸鹽是不可溶的(Ba, Sr, Pb)。

注意溫度被控制在300°C (1 分鐘),沒有任何壓力增加。很明顯,在微波消解儀中使用濃硫酸是不適宜的。300°C TFM 罐子的臨界溫度,對PFA 罐子來說溫度過高(該溫度下將熔化)。所以,建議使用硫酸時應進行嚴格的溫度控制。


高氯酸

高氯酸以下特性:

72%濃度時沸點203°C;

熱且濃的高氯酸是強氧化性酸;

與有機物反應迅速,有時爆炸;

經常與硝酸混用用于有機物消解;

所有高氯酸鹽可溶,KClO4除外;

在密閉微波罐體中,高氯酸在245°C 分解,產生大量氣體副產品和大量壓力。

警告

由于高氯酸的強氧化性和反應產生大量壓力,在微波消解中,不建議單獨使用高氯酸!


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